DZ22B高温合金定向凝固叶片铸造缺陷的形成机理研究.pdf

采用 SEM、 EDS 等分析手段研究了 DZ22B 镍基高温合金定向凝固涡轮叶片不同区域铸造缺陷的特点及 其形成原因 。结果表明 ， 裂纹缺陷主要分布在叶身的中上部位 ， 其形成机理主要归因于叶片在凝固过程中的共晶组 织过多 ； 而疏松缺陷分布在叶身和缘板部位 ， 产生在枝晶间共晶组织附近 。枝晶间距小补缩不足和反应生成的 CO 气体未及时排除是疏松形成的两大原因。 关键词：  DZ22B 高温合金； 定向凝固叶片； 陶瓷型壳； 铸造缺陷； 形成机理 DOI:10.16080/j.issn1671-833x.2020.16.045 制造航空发动机定向柱晶叶片 [9] 。 目 前， DZ22B 镍基高温合金涡轮 叶片主要采用定向凝固熔模铸造 工艺制备 ， 但在实际生产过程中 ， 发现在叶片的叶身与缘板部位经 常出现铸造缺陷， 导致产品合格率 低， 严重影响了叶片的质量可靠性 与交付工期。 本研究以实际生产中的 DZ22B 高温合金涡轮叶片的报废件为研究 对象 ， 对无损检测发现的存在缺陷 的部位进行解剖和分析 ， 旨在揭示 叶片中的缺陷形成机理 ， 为优化铸 造工艺参数和提升叶片合格率提供 理论参考。 试验及方法 本研究选取的 DZ22B 镍基高温 合金是在 DZ22 镍基高温合金基础 上改型的定向凝固涡轮叶片合金 ， 其化学组分如表 1 所示 。叶片成形 高温合金涡轮叶片是航空发动 机关键热端部件之一 ， 其性能对航空 发动机的工作效率与可靠性的提升 至关重要 [1–3] 。缩松 、 气孔 、 表面粘 砂是定向凝固涡轮叶片中常见的铸 造缺陷 ， 降低了叶片的力学性能 ， 恶 化了表面质量 ， 造成合格率的大幅降 低 ， 因此铸造缺陷的控制一直都是叶 片制造过程中的技术要点所在 [4–6] 。 叶片在定向凝固成形过程中 ， 金属液 与型壳之间长时间接触 ， 二者之间既 有热冲击和热渗透等机械作用 ， 又有 元素间的热扩散 、 化学反应等高温化 学相互作用 ， 因此各种铸造缺陷成因 复杂， 控制难度较大 [7–8] 。 DZ22B 镍基高温合金的铸造 性能良好 、 高温抗氧化及耐腐蚀 性能强 ， 其综合力学性能接近美 国 PWA1422 定向凝固高温合金 ， 通过 Hf 、 W 等元素的添加， 还能进 一步改善合金塑性能力， 因此适于 * 基金项目： 中国航发自主创新专项资金项目 （ZZCX–2017–045） ； “ 十三五 ” 装备预研共用 技术项目 （41423040206） ； “ 十三五 ” 两机重大 专 项（ 2017–VII–0008）。 李振锋 高级工程师， 研究方向为单晶定 向凝固工艺， 参与中国航发基金 123 项目、 铸件表面精度提升项目等。FORUM 论坛 46 航空制造技术·2020年第63卷第16期 所采用的陶瓷型壳为硅溶胶 – 电熔 刚玉型壳 ， 型壳上下区保温温度为 1500 ℃ ， 熔体浇注温度 1540℃ ，浇 注 后静置 20min，以 100μm/s 的速度抽 拉直至铸件完全进入冷区 ， 定向炉温 梯度 50 ℃ /mm 。型壳面层为 Al 2 O 3 粉 ， 背层为 KC95 粉 ， 黏接剂为硅溶 胶 ， 制备电熔刚玉陶瓷型壳 ， 经脱蜡 及 850 ℃焙烧后 ， 在浇口杯处安装氧 化锆陶瓷过滤网 ， 之后采用真空定向 凝固炉 ， 按照 DZ22B 高温合金浇注 工艺进行叶片的浇注 、 凝固冷却及清 壳 。将叶片进行表面喷砂处理后 ， 对 无损检测的缺陷显示处进行线切割 ， 得到尺寸合适的金属样块 ， 并在丙酮 中进行超声清洗 ， 以去除表面油渍 。 将样块冷镶后 ， 再进行打磨 、 抛光 ， 获 得检测用样品 。采用扫描电子显微 镜（ SEM ， Nova NanoSEM230）对 试 样表面进行缺陷形貌的观察 ， 并对典 型缺陷区域进行能谱 （EDS ， INCA  Energy 250） 分析。 结果与讨论 本研究从批产叶片不合格品中 随机抽取 5 片作为样品 ， 进行铸造缺 陷检测 。图 1 给出了 DZ22B 高温合 金叶片的结构 ， 经荧光检测后取样 ， 取样位置为无损检测显示缺陷较多 的叶身与缘板处 。叶片荧光缺陷部 位及形貌见图 2。 1 缺陷类型和特点 荧光缺陷检测结果表明 ， 所选 的 5 个不合格样品在叶身和缘板处 发现密集或尺寸较大的缺陷 ， 标记后 进行线切割 ， 然后进行扫描电镜观 察和能谱分析 ， 结合文献报道结果 ， 得到的缺陷类型统计情况如表 2 所 示 。由表 2可 知 ，（ 1） 缺陷主要包括 3 类 ： 疏松 、 裂纹和夹渣 ， 且以疏松和 裂纹缺陷为主 。 （2） 热裂纹集中出 现于叶片中上部 ， 距排气边 3~10mm 范围之间 。此区域叶片厚度仅有 1~2mm， 是易形成热裂纹的区域 ， 缘 板处未发现裂纹 。 （3） 疏松缺陷主 要分布在枝晶间 ， 沿着重力方向 ， 形 成疏松通道。 2 叶身裂纹缺陷特点及形成原因  分析 通过金相显微镜观察发现 ， 裂纹 基本与叶身厚度方向平行 ， 是合金沿 晶界开裂形成的 ， 整体贯穿叶盆和叶 背 ， 同时局部存在搭桥连接的现象 ， 如图 3 所示 。枝晶较粗大 ， 且有发达 的二次枝晶和三次枝晶出现 。枝晶 间碳化物含量较低 ， 仅为 2% 左 右， 但存在大量 （γ+γ' ） 共晶 ， 约为 9%， 文献表明 ： 共晶含量低于 5% 或高于 22% 时 ， 合金的热裂倾向性较弱 ， 因 此该合金的热裂倾向性较强。 对裂纹处进行面扫描 ， 结果发 表1 DZ22B高温合金化学成分质量分数Table 1 Chemical composition of DZ22B superalloy                                 % C Cr Co W Nb Ti Al Hf B Ni 0.140 9.000 9.500 12.000 0.900 1.900 4.900 1.000 0.015 余量 图1 DZ22B镍基高温合金定向凝固涡轮叶片结构 Fig.1 Structure of directionally solidified blades of DZ22B superalloy 图2 叶片荧光显示部位及形貌 Fig.2 Leaf fluorescent display parts and morphology （a）缘 板 （b）叶 身 表2 铸件缺陷分析情况统计情况 Table 2 Statistics of casting defects analysis 缺陷名称 涡轮叶片荧光检测缺陷密集个数 检测位置 铸件 1# 铸件 2# 铸件 3# 铸件 4# 铸件 5# 裂纹 叶身 2 1 1 1 0 缘板 0 0 0 0 0 疏松 叶身 1 2 1 0 0 缘板 1 1 2 1 1 叶身 下 中 上 榫头 缘板近净成形 Near Net Shape Forming 47 2020年第63卷第16期·航空制造技术 现 ， 裂纹处存在 Ti 、 Nb 和 Hf 等元素 富集 ， 如图 4 所示 。结合背散射电子 形貌 ， 裂纹处存在富 Ti 、 Nb 和 Hf 的 MC 型碳化物和 （γ+γ' ） 共晶 ， 其中促 进热裂纹易感性的 Ti 元素的富集尤 为明显。 对比同一位置有热裂和无热裂 的叶片的组织 ， 结果表明 ： 它们的枝 晶间距在相同的叶身位置处无明显 差异 。有热裂叶片的共晶和碳化物 含量基本相同 ； 但共晶含量比无热 裂多约 5%， 碳化物含量稍低于无热 裂叶片 。热裂纹处有连续的共晶存 在 ，如 图 5 所示 ， 表明定向凝固过程 中晶界处存在稳定的液膜是导致热 裂纹形成的主要原因 。共晶是合金 最后凝固的区域 ， 热裂纹处存在连续 的共晶组织表明热裂纹形成过程中 ， 晶界处存在熔融的低熔点液相 ， 枝晶 搭桥情况出现的较少 ， 晶界强度较 低 ， 导致降温过程中晶界开裂 ； 同时 由于液膜厚度较低 ， 熔融合金不能及 时填充裂纹区域， 导致热裂形成。 3 疏松缺陷特点及原因分析 （1） 叶身疏松缺陷特点。 从图 6 中为 2# 叶片叶身上部的 一处疏松缺陷形貌 ， 可见 ， 在凝固过 程叶身的上半部分为尚未完全凝固 的糊状区 ， 合金液体的不足造成叶身 该部位形成严重的缩松 ， 出现 “ 沟槽 式 ” 的隧道缩松 ， 穿过整个糊状区 。 这是由于糊状区的金属液上端的密 度大于下端 ， 在合金溶液上重下轻和 重力的共同作用下 ， 合金液产生对 流 ， 同时上方没有足够的合金液进行 补缩 ， 在隧道里的合金液被正在凝固 的枝晶组织吸走 ， 形成 “ 沟槽式 ” 的 隧道缩松。 （2） 缘板疏松缺陷的特点。 图 7 为 3# 叶片缘板处一处缺陷 形貌 ， 黑点即为定向凝固叶片枝晶间 的铸造缩松 ， 其形状不规则 。能谱结 果显示， 该区域的 C、 Ti 、 Nb 和 Hf 等 元素比基体的高。 （3） 疏松缺陷形成原因分析。 分析发现 ， 在检的定向凝固涡轮 叶片都存在缩松缺陷 ， 它会造成叶片 的有效承载面积减小 ， 成为叶片服役 过程中机械和疲劳失效裂纹的发源 地 。根据试验结果和文献报道 ， 疏松 缺陷形成原因主要有两种： ①在镍基高温合金在定向凝固 过程中 ， 因合金内部产生的溶解性 气体未及时排出 ， 导致铸态缩松 。 由表 2 中 EDS 分析结果可知 ， 疏松 缺陷处出现了型壳材料中才有的 200µm 50µm 图3 叶片叶身裂纹处微观组织 Fig.3 Microstructure of blade near the crack 图4 裂纹处元素分布 Fig.4 Element distribution at the crack 50µm 50µm 50µm 50µm 50µm 50µm （a）裂纹图像 裂纹 碳化物 （b）Ni Kα1 （c）Co Kα1 （d）Ti Kα1 （e）Nb Lα1 （f）Hf Lα1 （g）C Kα1 - 2 50µmFORUM 论坛 48 航空制造技术·2020年第63卷第16期 180 210 240 270 300 3300 2 4 6 8 10 共晶含量/% 叶片编号 0 1 2 3 碳化物含量/% 叶片编号 1 2 97 11 200µm 100µm 对照 对照 叶身底部 叶身中部 叶身上部 取样位置 对照 1 2 一次枝晶间距/µm 图7 3#叶片缘板处疏松缺陷形貌 Fig.7 Morphology of loose in edge plate （a） 一次枝晶间距 （d） 共晶含量 （a） 微观形貌 （a） 上缘板 （b） 上缘板与叶身转接 R 处 （b） 局部放大 （e） 碳化物含量 （b） 1# 叶片裂纹形貌 （c） 2# 叶片裂纹形貌 图5 1#叶片不同位置 Fig.5 Different positions of 1# blade 50µm 200µm 50µm 200µm 图6 叶身疏松微观形貌及局部放大 Fig.6 Microstructure of loose in leaf body and the enlarge image 20µm 20µm近净成形 Near Net Shape Forming 49 2020年第63卷第16期·航空制造技术 Al、 Si 元素， 且 C 含量远高于原合金 成分 ， 经分析认为 ， 主要成因是因为 液态金属在与型壳长时间接触时 ， 合金中的 C 会与型壳中的 SiO 2 和 Al 2 O 3 起反应 [10] ， 将其还原成低价氧 化物： SiO 2 +C=SiO+CO↑ （1） Al 2 O 3 +2C=Al 2 O+2CO↑ （2） 由于高温条件下反应剧烈 ， 局 部缺陷区域会出现显著的 C 富 集。 此 外 ，从（ 1）、（ 2） 反应式中可以看 出有 CO 气体逸出， 在金属液凝固过 程中， 析出的 CO 在固相中的溶解度 小于液相中的溶解度 ， 溶解于金属 液中的 CO 不停地被排挤到液固界 面前端 。在凝固过程 ， 在缘板处的 气体上升被缘板外的型壳阻挡 ， 无 法继续排除 ， 因此 ， 会驻留在缘板的 上表面 ， 造成该区域的疏松缺陷最 为严重 。而同一平面的非缘板位置 的气体可以继续上升到叶身 ， 最终 排除。 ②在定向凝固后期 ， 枝晶组织 相搭连形成枝晶骨架将枝晶间的合 金液封闭 ， 由于被封闭的合金液相 和固相存在体积差 ， 凝固收缩时得 不到液相的补缩 ， 形成缩松 ； 且后者 是主要原因 。由于定向叶片在凝固 过程中以树枝晶的形态生长 ， 枝晶 干优先凝固 ， 其次是枝晶间 ， 部分合 金溶液被已经凝固的枝晶臂包围 ， 阻碍了金属液向枝晶间的流动 ， 枝 晶间在凝固过程中得不到补缩 ， 形 成缩孔 。缩松的形成主要是由于固 液收缩率的不同 ， 固液收缩率的不 同引起枝晶间微小熔池的形成 ， 这 些微小熔池得不到流动合金液的补 缩， 凝固结束形成缩松。 结论 （1） 铸件的缺陷主要存在于铸 件的表面区域 ， 主要缺陷有裂纹 、 疏 松 。裂纹出现的叶身中上部分 ， 缘板 处未观察到裂纹 。叶身和缘板都存 在疏松缺陷。 （2） DZ22B 镍基高温涡轮叶片 的叶身铸造裂纹主要是因为凝固过 程共晶组织过多 。凝固过程中晶界 处存在熔融的低熔点液相 ， 枝晶搭桥 情况出现的较少 ， 晶界强度较低 ， 导 致降温过程中晶界开裂 ； 同时由于 液膜厚度较低 ， 熔融合金不能及时填 充裂纹区域， 导致热裂形成。 （3） 叶片疏松缺陷主要原因为 枝晶间补缩不足和气体未及时排除 。 当固 – 液界面温度梯度偏大时 ， 一次 枝晶间距偏小时 ， 使被枝晶骨架分割 的孤立熔池在凝固后期无法得到补 缩 。同时 ， 合金中的 C 会与型壳中 的 SiO 2 和 Al 2 O 3 起反应， 释放 CO 气 体 ， 在凝固过程中未及时释放 ， 形成 疏松。 参  考  文  献 [1] 刘 维伟 . 航空发动机叶片关键制 造技术研究进展 [J]. 航空制造技术, 2016,  59(21): 50–56. LIU Weiwei. Research progress on key  manufacturing technology of aeroengine  blades[J]. Aeronautical Manufacturing  Technology, 2016, 59(21): 50–56. [2] 傅恒志 . 航空航天材料定向凝固 [M]. 北京 : 科学出版社 , 2015. FU Hengzhi. Directional solidification  processing of aero–high temperature  materials[M]. Beijing: Science Press, 2015.  [3] DONG Y W, ZHANG D H,  BU K, et al. Geometric parameter–based  optimization of the die profile for the investment  casting of aerofoil–shaped turbine blades[J].  The International Journal of Advanced  Manufacturing Technology, 2011, 57(9–12):  1245–1258. [4] ZHANG S H, ZHANG J, LOU L  H. Anisotropie creep rupture properties of a  nickel–base single crystal superalloy at high  temperature[J]. Journal of Materials Science   2. Advanced Research Institute of Multidisciplinary Science, Beijing Institute of Technology, Beijing 100081, China) [ABSTRACT] The property of materials is largely controlled by its microstructure, and the ideal microstructure can be  realized by optimizing the forming process. Additive manufacturing is a typical non-equilibrium solidification process,  which is also an emerging near-net-shape manufacturing technology. In the non-equilibrium solidification process, dendrite  growth is difficult to directly observe, and phase field simulation can effectively predict the dynamic evolution of crystal  structure with process change. This paper summarizes the application of phase field simulation in additive manufacturing  and points out its development trend, which can provide a reference for the phase field simulation research in the rapid  solidification of additive manufacturing. Keywords: Phase field method; Numerical simulation; Non-equilibrium solidification; Additive manufacturing;Microstructure （ 责编 阳光 ） （上接第49页） Study on Formation Mechanism of Casting Defects in Directionally Solidified  Blades of DZ22B Superalloy LI Zhenfeng 1 , HU Bing 1 , ZHONG Wenhui 1 , OUYANG Xuemei 2 , LI Fei 3 ,  WANG Xinming 2 , LEI Sixiong 1 , ZHOU Jian 1 , YIN Fucheng 2 (1. AECC South Industry Co., Ltd., Zhuzhou 412000, China;  2. School of Materials Science and Engineering, Xiangtan University, Xiangtan 411105, China;  3. Shanghai Key Laboratory for High Temperature Materials and Precision Forming, Shanghai Jiao Tong University,  Shanghai 200240, China) [ABSTRACT] The characteristics and the reason of its formation of casting defects in different areas of directional  solidified turbine blades of DZ22B nickel base superalloy were investigated by means of SEM and EDS. The results show  that the crack defects are mainly distributed in the middle and upper parts of the blade body, and its formation mechanism  is mainly due to the excessive eutectic structure of the blade during the solidification process. While the loose defects are  distributed in the blade body and the edge plate, and are generated in the dendrite near the eutectic structure. The small gap  between dendrites and insufficient filling and the CO gas generated by the reaction not released in time are the two main  reasons for the formation of looseness. Keywords: DZ22B superalloy; Directionally solidified blade; Ceramic shell; Casting defect; Forming mechanism （ 责编 阳光 ）